ISO 21501-4
Определение распределения частиц. Методы взаимодействия света с отдельными частицами. Часть 4. Счетчик частиц в воздухе в рассеянном свете для чистых помещений
Содержание
Вступление
1 Область
2 Термины и определения
3 Требования
3.1 Контроль параметров размера
3.2 Проверка параметра размера
3.3 Эффективность счета
3.4 Разрешенный размер
3.5 Установка погрешности оценок
3.6 Максимальная концентрация частиц
3.7 Выборка скорости потока
3.8 Время отбора проб
3.9 Скорость реакции
3.10 Промежуток между калибровками
3.11 Протокол испытания
4 Метод испытания
4.1 Калибровка размера
4.2 Проверка параметра размера
4.3 Эффективность счета
4.4 Разрешенный размер
4.5 Погрешность оценки
4.6 Максимальная концентрация частиц
4.7 Выборка скорости потока
4.8 Время отбора проб
4.9 Скорость реакции
4.10 Калибровка
Приложение А (информационное) Неточность калибровки частиц
Приложение В (информационное) Подсчет эффективности
Приложение С (информационное) Разрешенный размер
Приложение Д (информационное) Установка погрешности оценок
Приложение E (информационное) Скорость реакции
Вступление
Контролирование уровней загрязнения частицами требуется в разных отраслях, например, в электронной промышленности, фармацевтической промышленности, в производстве точных механизмов и в медицинских процессах. Счетчики частиц полезные приспособления для контролирования загрязний частицами в воздухе. Цель этой части ИСО 21501 это обеспечение процедуры калибровки и метода контроля счетчиков частиц, для того чтобы минимизировать погрешность результатов измерения счетчика, так же как и разбежность результатов измеренных разными приборами.
Определение гранулометрического состава. Методы взаимодействия света с отдельными частицами.
Часть 4.
Счетчик частиц в воздухе в рассеянном свете для чистых помещений
1. Область
Эта часть ИСО 21501 описывает калибровку и метод контроля для счетчика светлового рассеивания находящихся в воздухе частиц, который используется для измерения размера и концентрации частиц, взвешенных в воздухе. Метод светлового рассеивания описанный в данной части ИСО 21501 базируется на измерениях одиночных частиц. Типичный диапазон размеров частиц, измеряемых этим методом между 0,1μм и 10μм.
Приборы, что соответствуют этой части ИСО 2151, используются для классификации чистоты воздуха в чистых помещениях и являются приборами, контролирующими окружающую среду в соответствии с ИСО 14644-1, так же как и измерителями числа и распространения по величине частиц в различных окружающих средах.
В рамках данной части ИСО 21501 рассмотрены:
- калибровка размеров;
- контроль параметров размера;
- подсчет эффективности;
- разрешенный размер;
- максимальное число концентрации частиц;
- проба величины потока;
- проба времени;
- проба звука;
- интервал калибровки;
- отчет по тесту.
2 Термины и определения
В данном документе применяются следующие термины и определения:
2.1
Калибровка частиц
Моно-дисперсная сферическая частица с известным средним размером, например частицы полистирола латекса, что входят в международный стандарт размеров, и где стандарт неточности среднего размера частицы равен или меньше ± 2,5%.
ПРИМЕЧАНИЕ индекс преломления калибровочных частиц приблизительно равен 1,59 при длине волны 589 нм
2.2
Подсчет эффективности
Отношение измеренного результата счетчиком светового рассеивания находящихся в воздухе частиц к результату, измеренному образцовым измерительным прибором используя тот же образец.
2.3
Счетчик частиц
Прибор, подсчитывающий количество частиц и измеряющий их размер, используя метод рассеивания света или метод загасания света.
2.4
Амплитудный анализатор импульсов
Прибор, который анализирует распределение амплитуд импульсов.
2.5
Разрешенный размер
Измерение способности прибора различать частицы различных размеров.
3 Требования
3.1 Контроль параметров размера
Рекомендуемая процедура калибровки размера описана в 4.1
3.2 Проверка параметра размера
Ошибка в обнаружении минимального размера частиц и других размеров, указанных изготовителем счетчика должна быть равна или меньше, чем ±10%, когда это испытание проводится по методу описанном в 4.2.
3.3 Эффективность счета
Эффективность счета должна быть (50±20) % для калибровки частиц с размером, близким к минимальному обнаруженному размеру, и (100±10) % для калибровки частиц размером от 1,5 до 2 раз больше, чем минимальный обнаруженный размер частиц.
3.4 Разрешенный размер
Разрешенный размер должен быть равен или меньше 15% от калибровочных частиц размера заданного производителем.
3.5 Установка погрешности оценок
Установка погрешности оценок определяется путем измерения концентрации частиц в метре кубическом при минимальном определенном диапазоне размеров при отборе проб чистого воздуха.
3.6 Максимальная концентрация частиц
Максимальная измеряемая концентрация частиц должна быть указана изготовителем. Случайные потери при максимальной концентрации количества счетчика частиц в воздухе должны быть равны или меньше чем 10%.
ПРИМЕЧАНИЕ Когда концентрация частиц выше, чем максимальная концентрация, количество неисчисляемых частиц увеличивается из-за повышения вероятности многочисленных частиц, существующих в измеряемом объеме (случайная ошибка) и/или насыщенность электронной системы.
3.7 Выборка скорости потока
Стандартная неточность объемной скорости потока должна быть равна или меньше ±5%.
Если счетчик частиц в воздухе не имеет системы контроля скорости потока, данный подпункт не применяется, тем не менее, изготовитель должен указать допустимый предел скорости потока счетчика частиц.
3.8 Время отбора проб
Стандартная неточность в продолжительности времени отбора проб должна быть равна или меньше ±1% от заданной величины.
Если счетчик частиц в воздухе не имеет системы контроля времени отбора проб потока, данный подпункт не применяется.
3.9 Скорость реакции
Скорость реакции счетчика частиц в воздухе полученная в результате испытания методом приведенном в 4.9 должна быть равна или меньше 0,5%.
3.10 Промежуток между калибровками
Рекомендуемый промежуток между калибровками счетчика частиц в воздухе не более одного года.
3.11 Протокол испытания
Должна быть записана следующая минимальная информация:
а) дата калибровки;
б) размеры частиц калибровки;
в) скорость потока;
г) разрешенный размер (с размером используемых частиц);
д) подсчет эффективности;
е) установка ошибочных оценок;
ж) максимальное рабочее напряжение или канал внутреннего анализатора импульсов.
4 Метод испытания
4.1 Калибровка размера
При калибровке счетчика частиц в воздухе калибровочными частицами известных размеров, среднее напряжение (или внутренний амплитудный анализатор импульсов), соответствует размеру частиц (см. рис.1). Среднее напряжения (или внутренний амплитудный анализатор импульсов) должно быть определено с помощью счетчика частиц с различными настройками предела напряжения. Среднее напряжение (или внутренний амплитудный анализатор импульсов), это напряжение которое в равной степени разделяет общее число учитываемых импульсов. Когда нет в наличии счетчика частиц с различными настройками предела напряжения, тогда вместо счетчика может быть использован амплитудный анализатор импульсов.
Ключ
Х – амплитуда напряжения импульса (или канал)
Y – концентрация
1 – амплитуда распространения импульса частиц с латекс-полистирола.
Vl – нижний предел напряжения
Vm – средний предел напряжения
Vu – верхний предел напряжения
Рисунок 1 – амплитуда распределения импульса сигналов частиц из
латекс-полистирола
Когда звуковые сигналы появляются так если бы было много маленьких частиц в образце, среднее электрическое напряжение должно быть определено отбрасыванием импульсов до «ошибочных частиц» (см. рис.2а). Отбрасывание может быть сделано только когда плотность на пике его отношения к реальным частицам больше, чем в 2 раза, чем плотность в области, которая отделяет ее от импульсов до «ошибочных частиц» (см. рис.2а). В этом случае, Vu это напряжение больше, чем среднее напряжение Vm, где плотность такая же, как и Vl. Середина высчитывается, используя только частицы, расположенные между лимитами токов Vl и Vu.
Ключ
Х – амплитуда напряжения импульса (или канал)
Y – концентрация
1 – амплитуда распространения импульса частиц с латекс-полистирола
2 – шум (ложные частицы, частицы маленького размера и/или оптические, электрический шум)
Vl – нижний предел напряжения
Vm – средний предел напряжения
Vu – верхний предел напряжения
Рисунок 2 – амплитуда распределения импульса сигналов частиц из латекс-полистирола с шумом
Каналы напряжений, соответствующие размеру частиц должны определяться в соответствии с калибровочной кривой, предоставляемой производителем.
Ключ
Х – размер частиц
Y – среднее значение калибровки частиц
1 – калибровочная кривая
Vm,1 – среднее напряжение, соответствующее размеру частиц хm,1
Vm,2 – среднее напряжение, соответствующее размеру частиц хm,2
Vm,3 – среднее напряжение, соответствующее размеру частиц хm,3
Рисунок 3 – калибровочная кривая
ПРИМЕЧАНИЕ когда среднее напряжение определяется с помощью внешних амплитудных анализаторов импульсов, неточность в напряжении амплитудного анализатора импульсов и неточность напряжения счетчика частиц в воздухе, включены в подбор пределов напряжений счетчика частиц в воздухе.
4.2 Проверка параметра размера
Получают данные напряжения (или внутреннего амплитудного анализатора импульсов) в соответствии с методом испытания, приведенном в 4.1, используя по крайней мере три вида калибровки частиц, которые охватывают большую часть зарегистрированного диапазона размеров счетчика частиц в воздухе, хr. Определяют калибровочной кривой от этих ответов напряжений (или внутреннего амплитудного анализатора импульсов) и размеров частиц калибровки. Рассчитывают соответствующий размер частиц, хs, от напряжения (или внутреннего амплитудного анализатора импульсов) установленного на счетчике частиц в воздухе используя калибровочную кривую. Получают размер погрешности регулировки, ε, с помощью уравнения (1), а также определяют отвечает ли требованиям приведенным в 3.2.
ПРИМЕЧАНИЕ желательно, чтобы производитель определил метод используемый для рисования калибровочной кривой.
(1)
где
ε – ошибка параметров размера, %;
хr – сообщенный диапазон размеров; µм;
хs – рассчитанный размер частиц, µм.
4.3 Эффективность счета
Для проверки эффективности счета счетчика частиц в воздухе, используют калибровочные частицы с двумя размерами: один. Что близкий к минимальному обнаруженному диапазону размеров, а другой, что в 1,5–2 раза больше, чем минимальный обнаруженный размер.
Количество концентрации частиц обеих частиц измеряют счетчиком частиц в воздухе в ходе испытания либо счетчиком конденсации частиц или калиброванным счетчиком частиц в воздухе в качестве справочного инструмента (см. приложение В)
ПРИМЕЧАНИЕ счетчик конденсации частиц, также именуемый счетчиком конденсации ядер.
Эффективность подсчета это отношение количества концентрации частиц измеренного счетчиком частиц в ходе испытания и количества концентрации частиц измеренного образцовым измерительным прибором.
Для этих измерений, количество концентрации частиц исследуемого образца должно быть равно или меньше 25% от максимального количества концентрации частиц, как счетчика
счетчика частиц в воздухе так и образцового измерительного прибора.
4.4 Разрешенный размер
В испытании должна быть использована рекомендованная изготовителем калибровка размера частиц. Стандартные отклонения калибровочных частиц должны быть известной величиной, σр,. Определите среднее напряжение (или канал), Vm, используя образцовые частицы, как показано на рис.4.
Нижний предел напряжения, Vl, и верхний предел напряжения, Vu, определяются по тем, которые соответствуют плотности 61%. Используя калибровочную кривую, определите размеры частиц соответствующие Vl и Vu. Посчитайте абсолютное значение разницы размера частиц между размерами частиц латекс-полистирола и размерами частиц соответствующих Vl и Vu. Больше из них является наблюдаемым стандартным отклонением, σ. Посчитайте процентное соотношение разрешенного размера, R, счетчика частиц в воздухе с помощью уравнения (2) (см. также приложение С).
(2)
где
R – разрешенный размер, %;
σ – наблюдаемое стандартное отклонение счетчика частиц в воздухе, %;
σр – стандартное отклонение образцовых частиц, сообщенное поставщиком, мм;
хр – размер образцовых частиц, мм.
Ключ
Х – амплитуда напряжения импульса (или канал)
Y – концентрация
1 – амплитуда распространения импульса частиц с латекс-полистирола
2 –нижняя часть разрешения
3 – верхняя часть разрешения
Vl – нижний предел напряжения
Vm – средний предел напряжения
Vu – верхний предел напряжения
Рисунок 4 – Разрешенный размер
4.5 Погрешность оценки
Погрешность оценки это измеренное количество концентрации частиц (частей/м3), когда на счетчике частиц в воздухе установлен минимальный размер обнаруживаемых частиц и атмосферный воздух движется в счетчик частиц. Данные должны быть статистически обработаны с использованием пуассоновского распределения с 95% доверительной границей (см. приложение Д). Ошибочная оценка должна быть описана в единицах количества концентрации частиц (частиц на м3)
4.6 Максимальная концентрация частиц
Случайные потери определяются скоростью потока, временем, необходимым для частиц, проходящим через зону обнаружения и электрическим временем обработки сигнала. Эти значения определяются конструкцией счетчика частиц. Случайные потери, рассчитываются в соответствии с нижеследующим уравнением.
(3)
где
L – случайные потери, %;
q – скорость потока, м3/с;
t – время прохождения зондирования зоны плюс электрические время обработки, с;
Cmax – максимальная концентрация частиц, частиц/ м3.
ПРИМЕЧАНИЕ Если концентрация частиц количество становится чрезмерным, увеличивается совпадение ошибок. Это означает, несколько мелких частиц измеряются как одна большая частица.
4.7 Выборка скорости потока
Объемная скорость потока должна быть измерена с помощью калибровочного мыльно-пленочного расходомера, влажного газомера, или расходомера другого типа, который имеет низкий перепад давления. Измеренный расход потока это объемный расход потока. Выяснить, отвечает ли требованиям 3.7 стардантная неточность скорости потока. При использовании массого измерителя расхода, расход потока должен быть переведен в объемный расход потока. Если счетчик частиц не имеет функции контроля, расхода этот подпункт не применяется.
4.8 Время отбора проб
Время отбора проб, это время, в течении которого счетчик частиц измеряет пробу (с начала до конца подсчета).
Допуск времени отбора проб это один минус отношение измеряемого времени отбора проб, т, в указанное время выборки инструмента, t0 . Это отображается как .
Выясняют, отвечает ли допуск времени отбора проб требованиям, приведенным в 3,8. Калиброванные инструменты должны быть использованы для отбора проб времени.
Если в счетчике частиц нет выборочной функции контроля времени, этот подпункт не применяется.
4.9 Скорость реакции
Отрегулируйте описанный диапазон размеров счетчика частиц до минимального обнаруженного размера частиц. Начинают испытания путем отбора проб воздуха, содержащего частицы латекс полистирола вблизи максимальной расчетной концентрации частиц в течение 10 мин. Размер частиц латекс полистирола ближайший до минимального обнаруженного размера.
Измеряют концентрацию частиц на протяжении времени T, с. Переходят на чистый воздух. После 10с измеряют концентрацию частиц на протяжении времени T, с. Рассчитывают отношение концентрации частиц, полученное до и после изменения в воздухе. Выясняют, соответствует ли соотношение техническим требованиям, приведенным в 3,9. Измерения длительности, T, будет длиться 60с или менее, и расчеты должны измеряться не менее 1000 счетов (см. приложение E).
4.10 Калибровка
Калибровка в интервале калибровки должна включать в себя по крайней мере размер калибровки, размер расширения, эффективность счета и неточность объема вы. Если счетчик частиц не имеет счетчика скорости потока, неточность выборки скорости потока не учитывается.
Приложение А
(информационное)
Неточность калибровки частиц
А.1 калибровка частиц с использованием внешнего и внутреннего амплитудного анализатора импульсов
Рисунок А.1 показывает калибровку размера частиц, используя амплитудный анализатор частиц и вольтметр. В этом случае есть четыре источника неточностей:
- частицы латекс полистирола,
- амплитудный анализатор импульсов
- вольтметр, и
- напряжение смещения в настройке схемы.
Рисунок А.1 – калибровка частиц с использованием внешних инструментов (амплитудный анализатор импульсов и вольтметр)
Тем не менее на рисунке А.2, неточность калибровки размера частиц зависит только от неточности частиц латекс полистирола.
Рисунок А.2 – калибровка частиц с использованием внутреннего амплитудного анализатора импульсов
А.2 неточность калибровки размера
Таблицы А.1 и А.2 показывают примеры неточности калибровки размера. Таблица А.1 показывает пример объеденного стандартной погрешности, для калибровки размера используя внешний амплитудный анализатор импульсов и вольтметр. Таблица А.2 показывает пример объеденного стандартной погрешности для калибровки размера используя внутренний амплитудный анализатор импульсов. Объединенная стандартная погрешность для калибровки размера с использованием внутреннего амплитудного анализатора импульсов меньше чем с использованием внешнего амплитудного анализатора импульсов.
Таблица А.1 – относительная стандартная неточность калибровки размеров при использовании внешнего амплитудного анализатора импульсов (к примеру)
Пункты |
Стандартная погрешность, % |
Частицы латекс полистирола |
2,5 |
Амплитудный анализатор импульсов |
2,5 |
Вольтметр |
0,1 |
Смещенное напржение |
0,5 |
Калибровочная кривая |
1,5 |
Объедененная стандартная погрешность |
3,9 |
Увеличивающаяся погрешность (к=2) |
7,8 |
ПРИМЕЧАНИЕ стандартная погрешность калибровочной кривой это погрешность в отношении между размерами частиц и границей напряжения или внутренним каналом амплитудного анализатора частиц. |
Таблица А.2 – относительная стандартная неточность калибровки размеров при использовании внутреннего амплитудного анализатора импульсов (к примеру)
Пункты |
Стандартная погрешность, % |
Частицы латекс полистирола |
2,5 |
Калибровочная кривая |
1,5 |
Объедененная стандартная погрешность |
2,9 |
Увеличивающаяся погрешность (к=2) |
5,8 |
ПРИМЕЧАНИЕ стандартная погрешность калибровочной кривой это погрешность в отношении между размерами частиц и границей напряжения или внутренним каналом амплитудного анализатора частиц. |
Приложение В
(информационное)
Подсчет эффективности
На рисунке B.1 изображена система испытаний для подсчета эффективности. Генератор частиц производит воздух, который содержит частицы латекс полистирола, взвешенные в чистом воздухе. Эффективность подсчета образцового счетчика при минимальном обнаруженном размере частиц известна.
Эффективность счета достигается путем расчета соотношения концентрации частиц измерянных счетчик частиц во время испытания и концентрации частиц измерянных образцовым счетчиком частиц. Концентрация частиц образца должна быть меньше чем 25% от максимальной концентрации частиц образцового и проверяемого счетчика. Счетчиком конденсации частиц должно быть подтверждено, что эффективность счета образцового счетчика частиц 100%, или является известной величиной.
Рисунок Б.1 – пример системы испытания эфективности счета
Эффективность счета определяют по уравнению В.1:
(Б.1)
где
η – эффективность счета, %;
С0 – концентрация частиц измерянная образцовым счетчиком частиц, частиц/м3;
С1 – концентрация частиц измерянная проверяемым счетчиком частиц, частиц/м3;
Приложение С
(информационное)
Разрешенный размер
Разрешенный размер определяется как среднее отклонение от величины распредиления монодисперсных калибрационных частиц, выражается как процентное соотношение монодисперсных калибрационных частиц.
Если распредиление частиц принимает вид гауссового распределения,
(С.1)
где
f(x) – функция Гаусса;
x – размер частиц;
μ – средняя величина;
σ – стандартная погрешность.
Когда ( х – μ) = ± σ, отношение плотности к максимальной плотности является
ехр(– ½) ~0,6. Это основа для использования 61% в определении размера разрешения.
Приложение Д
(информационное)
Установка погрешности оценок
Возможность появленя погрешности вычисленя допускакют определять распределением Пуассона. Распеределение Пуассона определяется уравнением (Д.1):
(Д.1)
где
Х – количество погрешностей вычисления;
λ – средняя величина численности;
Р (Х: λ) – возможность наблюдения величины Х в численности при среднем значении λ.
Нижний доверительный предел, λ1, определяется уравнением (Д.2):
(Д.2)
где
ε – погрешность параметра размера.
Верхний доверительный предел, λu, определяется уравнением (Д.3):
(Д.3)
Когда доверительная греница 95%, ε равна 0,05.
В таблицу Д.2 внесены наблюдаемые вычесления и вычисленные верхняя и нижняя 95% доверительные границы. Когда наблюдаемые вычесления равны нулю, можно провести три вычисления с вероятностью 5%. К примеру, если нулевые вычисления наблюдаются в течении 15 минут при выборке скорости потока 28,3 л/мин, количество погрешностей расчета это три расчета в объеме отобранном в течении 15 минут с 95% доверительным пределом, т.е. ложный расчет это 7 расчетов на кубический метр.
Таблица Д.1 – наблюдаемые вычисления и 95% доверительный предел.
Наблюдаемые вычисления |
Нижний доверительный предел, λ1 |
Верхний доверительный предел, λ2 |
0 |
0 |
3 |
1 |
0,05 |
4,7 |
2 |
0,36 |
6,3 |
3 |
0,82 |
7,8 |
4 |
1,37 |
9,2 |
5 |
1,97 |
10,5 |
6 |
2,61 |
11,8 |
7 |
3,28 |
13,1 |
8 |
3,98 |
14,4 |
9 |
4,70 |
15,7 |
10 |
5,43 |
17,0 |
Приложение E
(информационное)
Скорость реакции
Испытание скорости реакции используется для оценки быстродействия счетчика частиц в воздухе когда образец воздуха меняется на чистый образец с высокой концентрацией частиц. Если течение воздуха в датчике плохое, остаточные частицы являются причиной плохой скорости реакции. Когда счетчик частиц используется в течение длительного времени, существует возможность, что некоторые частицы образуют осадок в датчике.
В этом испытании, высокая концентрация частиц образца вводится в счетчик частиц течение 10 мин. Частицы измеряются на протяжении времени Т, с, а затем образец воздуха меняется на чистый воздух. После 10 сек, частицы снова измеряются на протяжении времени Т, с. Отношение двух рассчетов на протяжении времени Т, с, и есть скорость реакции.
Ключ
Х – время, с;
Y – концентрация частиц;
Т – время длительности измерения частиц; Т≤60 с.